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溶解氧是表征水體自凈能力、評價水質狀況及衡量水生生態系統健康程度的核心指標之一。在環境監測、污水處理、水產養殖及工業水處理等領域,溶解氧的準確測定對于工藝控制與水質評估具有重要意義。 然而,溶解氧作為一項易變的水質參數,其測定結果的準確性在很大程度上取決于樣品的采集與保存是否規范。若采樣操作不當或保存措施缺失,水樣中的溶解氧含量可能在短時間內發生顯著變化,導致測定數據失去代表性。因此,嚴格遵循溶解氧樣品的采集與保存技術規范,是確保監測數據真實可靠的前提條件。 一、采樣前的準備工作 溶解氧采樣需使用專用采樣器具。最常用的是溶解氧采樣瓶,通常為具塞玻璃瓶,容量一般為250毫升至500毫升,瓶塞設計需確保密封良好且不引入氣泡。采樣前應對采樣瓶進行徹底清洗,依次使用洗滌劑、自來水、稀鹽酸及純水沖洗,以去除瓶壁可能殘留的有機物或還原性物質。 清洗后的采樣瓶應在采樣現場用水樣潤洗兩至三次,但需注意,潤洗操作僅適用于非固定性指標采樣,對于溶解氧這一易變指標,部分標準方法建議直接使用未經潤洗的潔凈采樣瓶,以避免潤洗過程中水樣與空氣接觸造成的氧交換。 二、樣品的采集技術 溶解氧樣品的采集需最大程度減少水樣與空氣的接觸時間及界面面積,防止大氣中的氧溶解進入水樣,同時避免水樣中原有溶解氧的逸散。對于不同深度的水體,采樣方法有所區別。 在表層水樣采集時,應避免攪動水體及底部沉積物。采樣人員可手持采樣瓶,將瓶口朝下緩慢浸入水面以下30厘米左右,然后將瓶口翻轉向上,使水樣緩緩充滿采樣瓶。采樣過程中應避免產生氣泡或劇烈攪動。水樣充滿后,立即沿瓶壁緩慢加入水樣,使水面凸出瓶口形成彎月面,隨后將瓶塞輕輕蓋入,確保瓶內完全充滿且無氣泡殘留。若瓶內出現氣泡,應重新采樣。 對于深層水樣的采集,需使用專用采水器,如有機玻璃采水器或卡蓋式采水器。采水器下放至預定深度后,通過提繩或觸發裝置關閉采水器兩端蓋口,將水樣封閉于采水器筒體內。采水器提出水面后,應通過連接于底端放水口的乳膠管將水樣引入采樣瓶。乳膠管應插入采樣瓶底部,水樣沿瓶壁緩慢注入,直至水樣溢出瓶口兩倍體積以上,以確保采樣瓶內原有空氣完全被置換。隨后緩慢抽出乳膠管,使瓶內液面形成凸面,立即蓋上瓶塞并檢查有無氣泡殘留。 三、樣品的現場固定與保存 溶解氧樣品采集后,應立即進行現場固定。根據測定方法的不同,固定劑有所差異。采用碘量法測定溶解氧時,需在水樣中加入硫酸錳溶液和堿性碘化鉀溶液各1毫升。具體操作為:將移液管尖端插入液面以下,緩慢加入試劑,隨后蓋上瓶塞,避免引入氣泡。上下顛倒混合十五至二十次,直至沉淀物完全分散。此時水樣中的溶解氧與錳離子反應生成棕黃色或棕色沉淀,溶解氧被“固定”于沉淀物中,后續可在實驗室完成滴定分析。使用膜電極法測定時,樣品無需現場固定,但應盡快測定。 固定后的水樣應避光保存,環境溫度宜控制在5至10攝氏度之間。若現場條件有限,可使用車載冰箱或保溫箱加冰袋的方式維持低溫。在固定并低溫保存的條件下,溶解氧樣品可保持穩定八至十二小時。需要強調的是,溶解氧屬于極易變化的指標,樣品應盡可能在采集后二十四小時內完成測定,間隔時間越短,數據可靠性越高。
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